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动物源性食品中磺胺检测产品配置单(液质联用仪)

  • 应用领域: 食品/饮料
  • 检测样品: 肉制品
  • 检测项目:兽药残留
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  • 发布时间:2018-08-20
  • 参考标准:农业部 235 公告
采用分段式共轭双曲面四极杆和双模式离 散打拿极检测器,以及专为提供稳定分析数据改良设计的 离子源。其中 17 种磺胺 LOD 为 0.001 ng/mL,另外两种 为 0.005 ng/mL,均取得了很好的灵敏度。在 0.1 ng/mL 低浓度水平下联系进样 8 针,19 种磺胺 RSD 均 ≤ 4.5%, 具有非常好的重现性。采用该方法对基质样品进行分析, 也均取得了优异的灵敏度和重现性结果,各离子通道在扫 描时间内不存在基质干扰峰,可准确定量定性。
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本文建立了针对农业部 235 公告和国标方法中常见磺胺的
超高效液相三重四极杆串联质谱分析方法。优化后的色谱
条件:Thermo Fisher Hypersil GOLD C18 色谱柱(2.1×100 mm,
1.9 ?m), 甲 醇 -水( 均 含 0.05% 乙 酸 ) 为 流 动 相,
流速 0.25 mL/min,柱温 35 ℃。采用 ESI 源,扫描方式
为选择反应监测(SRM)。结果表明:TSQ Altis 测定 19
种磺胺其中 17 种 LOD 达 0.001 ng/mL,另外两种为
0.005 ng/mL,均取得了很好的灵敏度。在 0.1 ng/mL 低
浓度水平下连续进样 8 针,19 种磺胺 RSD 均 ≤ 4.5%,具
有非常好的重现性。19 种磺胺在 0.01 ng/mL ~100 ng/mL
浓度范围呈良好的线性关系,R2 > 0.99。采用该方法对基
质样品进行分析,灵敏度和重现性结果良好。

目前,世界各国对磺胺类药物的残留问题非常重视,国际
食品法典委员会(CAC)和欧美等许多国家规定,食品
中 SAs 总量以及磺胺二甲嘧啶等单个磺胺的最大残留限量
(MRL)不得超过 0.1 mg/kg。2006 年,日本“肯定列表
制度”规定,部分磺胺药物的残留量为 0.01 mg/kg。我国
农业部第 235 号公告中,规定磺胺类药物在牛奶中的总量
不得超过 100 ?g/L,单个磺胺二甲嘧啶在牛奶中的最高残
留限量为 25 ?g/L。
LC-MS/MS 是分析动物源性食品中残留磺胺的重要方法,
具有很高的灵敏度和选择性。本文建立了利用全新一代串
联质谱 TSQ Altis 分析 19 种磺胺类药物的方法,该方法契
合国家标准法规要求,并取得了很好的灵敏度、重现性和
线性范围结果。实际样品分析结果满意,可用于动物源食
品中痕量痕量磺胺类药物的准确定量分析。

采用分段式共轭双曲面四极杆和双模式离
散打拿极检测器,以及专为提供稳定分析数据改良设计的
离子源。其中 17 种磺胺 LOD 为 0.001 ng/mL,另外两种
为 0.005 ng/mL,均取得了很好的灵敏度。在 0.1 ng/mL
低浓度水平下联系进样 8 针,19 种磺胺 RSD 均 ≤ 4.5%,
具有非常好的重现性。采用该方法对基质样品进行分析,
也均取得了优异的灵敏度和重现性结果,各离子通道在扫
描时间内不存在基质干扰峰,可准确定量定性。

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